Пдк вредных веществ в воде рыбохозяйственного назначения

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом.

Взвешенные вещества — это вещества, выделенные из воды путем фильтрования или центрифугирования (ГОСТ 30813).

В настоящей методике взвешенные вещества выделяют фильтрованием после предварительной гомогенизации пробы. Для фильтрования условно чистых проб (питьевых и природных вод) рекомендуется использовать мембранный фильтр, а для фильтрования сточных вод — бумажный фильтр.

Взвешенные вещества могут содержать минеральные вещества (типично для природных и промышленных сточных вод), органические вещества (типично для сточных вод пищевой промышленности) и смесь минеральных и органических веществ (типично для бытовых сточных водах).

Если для решения технологических задач требуется знать содержание органической и/или минеральной части взвешенных веществ, определяют «взвешенные вещества прокаленные». Для этого фильтр прокаливают при температуре выше 500°С. В результате прокаливания органические вещества сгорают, а минеральные остаются. Разность между взвешенными веществами и взвешенными веществами прокаленными позволяет ориентировочно оценить содержание органических взвешенных веществ.

При прокаливании помимо органических веществ частично сгорают неорганические компоненты, удаляется кристаллизационная и гигроскопическая вода, выделяется диоксид углерода из карбонатов кальция и магния, хлороводород, образующийся при гидролизе хлорида магния, и оксиды азота, образующиеся при восстановлении нитратов.

Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные (поверхностные, в том числе морские и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные).

Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод (открытых и закрытых систем технологического водоснабжения, восстановленная), льда и атмосферных осадков (дождь, снег, град).

Диапазон измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ в питьевых и природных водах составляет от 0,5 до 5000 мг/дм , для сточных вод — от 0,5 до 50000 мг/дм .

Продолжительность анализа одной пробы на определение взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 проб — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на определение прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 проб — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа X или х в
документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Х ± Dили х ± D, мг/дм3,
Р = 0,95,

где
D — показатель точности методики для взвешенных веществ
или общего содержания примесей.

Значение D рассчитывают по
формуле:

D = 0,01 · δ · Х или D = 0,01 ·
δ · x

Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых
лабораторией, представлять в виде:

Х ± D_л, или x ± D_л
мг/дм3, Р = 0,95,

при условии D_л < D,

где
X или х — результат анализа, полученный в соответствии с
прописью методики;

± D_л — значение характеристики погрешности результатов
анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое
контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны
оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Виды по происхождению

Сточные воды и их классификация подразумевает следующие их виды.

Это:

• Бытовые, которые поступают от ванн, раковин и унитазов. Они образуются как в жилых, общественных, так и в промышленных помещениях, в процессе жизнедеятельности человека.
• Производственные, образуются в технологических процессах производства с использованием воды.
• Дождевые или атмосферные, образуются на поверхностях дорог, площадей, крыш и т.д., в результате выпадения атмосферных осадков.

Классификация сточных вод определена санитарными нормами, подлежащими их соблюдению.

Сточные воды, всех без исключения категорий, содержат небольшое количество загрязнений как органического, так и минерального происхождения.

Рассмотрим состав загрязнений:

1. Более загрязненными считаются бытовые воды, так как в них содержится огромное количество органических веществ, подверженных гниению. К таковым можно отнести фекалии, мочу и различные бактерии. Среди бактерий, могут находиться и так называемые «болезнетворные», то есть бактерии патогенной группы.
2. Производственные же сточные воды, принято подразделять на загрязненные и условно чистые, используемые при охлаждении производственных агрегатов. Все вещества, которые загрязняют производственные сточные воды, весьма разнообразны и полностью зависят от самой технологии производства.
3. В результате длительных ливневых дождей, сточные воды поступают в коллектор малозагрязненными, поэтому для уменьшения диаметра труб канализационной сети и снижения объема очистных сооружений сточных вод, на главном коллекторе предусматривается несколько камер, оборудованных ливнеспуском и ливнеотводом, благодаря которым дождевые воды, смешиваясь с остальными сточными водами, без очистки, напрямую сбрасываются в водоемы.

При общесплавной системе канализации, все воды поступают на очистные сооружения, где происходит их дальнейшая очистка, после которой чистая вода выпускается в водоем.

Химическая очистка сточных вод

Основаны на реакциях компонентов сточных вод с реагентами. Чаще всего, химические методы, используют для нормализации рН сточных вод или осаждения нерастворимых солей и гидроксидов тяжелых металлов, образующихся в результате реакции. При использовании, в качестве реагентов перекисных или содержащих активный хлор соединений (например, озон и гипохлорит) достигают обеззараживания и осветления сточных вод, за счет окисления органических примесей. В процессе химической очистки может накапливаться достаточно большое количество осадка, если же образования осадка не происходит, то повышается солесодержание сточных вод.

Реагенты, используемые в ходе химической очистки:

• перманганат калия;
• хлор;
• гидроксид натрия;
• озон;
• известь;
• соляная и серная кислоты.

Очень часто химическая очистка вод проводится как предварительный этап перед биологической стадией.

Существуют следующие методы химической очистки:

Нейтрализация. Загрязненные воды, нужно очищать до показателя рН от 6.5 до 8.5 . Такие очищенные воды будут нейтральными. Процесс производится несколькими методами, такие как: смешивание щелочных и кислых сточных вод, добавления различных реагентов, фильтрование кислых вод с добавлением веществ, осуществляющих нейтрализацию. Также применяется поглощение аммиака кислыми водами и растворение газов щелочными. Иногда при реакциях нейтрализации может образовываться осадок. Для нейтрализации кислых вод, используют следующие вещества: цемент, доломит, аммиачная вода, а гидроксид кальция является наиболее оптимальным и доступным реагентом для данного процесса, Са(ОН)2, в котором содержится 5-10% активной извести.

Производственные воды, часто содержат серную кислоту. Для ее нейтрализации используют щелочные соединения, состав которых может меняться в зависимости от концентрации кислоты. Для щелочных вод наоборот, используют процессы их обработки различными кислотами или кислыми газами.

Окисление. Окисление применяется в основном для обеззараживания сточных вод. На выходе воды становятся в значительной мере менее загрязненными, загрязнители и токсины удаляются. Наиболее распространенным и подходящим является хлор. Он часто используется в моющих и дезинфицирующих средствах. Активно очищает от фенолов, цианидов, сероводорода, сульфидов и сернистых соединений. При этом образуется соляная кислота. После окисления до цианата его окисляют до простых элементов: азота и диоксида углерода.

Другим эффективным окислителем является озон. Он способен окислять как органические, так и неорганические вещества. Активно борется с нефтепродуктами, мышьяком, пестицидами, фенолами, ПАВ и другими. Озон обесцвечивает воду, ликвидирует привкусы, запахи, нормализует органолептические свойства. В отличие от хлора, обеззараживание озоном протекает в сотни раз быстрее.

Для конечного обеззараживания используют ультрафиолетовое облучение. Оно может использоваться самостоятельно в отдельных установках или совместно в процессе обеззараживания хлором или озоном.

Существует еще один метод окисления, активно применяется в очистке сточных вод. Основные процессы: катодное восстановление и анодное окисление. В зависимости от необходимости извлечения различных элементов из стоков, меняется материалы электродов, вид электролита.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения.

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Определение сетона

Определение взвешенных веществ можно проводить различными методами. Главным фактором при выборе метода служит размер примесей. Крупнодисперсные вещества возможно определить при помощи гравиметрии. Данный способ заключается в том, что крупные частички имеют такой размер, что способны оставаться на фильтре во время фильтрования образца воды. Для данного метода используют различную фильтровальную бумагу, которую подбирают, исходя из размера примесей. Например, для воды с прозрачностью 10 см используют фильтровальную бумагу с синей лентой.

Помимо крупных частичек в пробе находятся и тонкодисперсные. Их размер настолько мал, что они свободно проходят сквозь фильтр и не задерживаются на нем, таким образом, гравиметрический способ не подходит для их определения. Такими тонкодисперсными веществами могу быть неорганические и органические соединения, которые образовывают коллоидный раствор. Для определения используют термин «мутность» и «опалесценция». Для воды, пригодной для употребления, есть норма мутности, которая не должна быть больше, чем 1,5 мг/дм3 по каолину.

Очищение воды от мелкодисперсных частиц может проводиться при помощи колонок со специальным наполнением – специфическим сорбентом. Адсорбенты бывают различные, которые подбираются в зависимости от того, от каких веществ следует очищать пробу воды.

Тонкодисперсные примеси в воде

Причина турбидности воды в той или иной степени – присутствие в ней тонкодисперсных взвешенных частиц, не обладающих способностью к полноценному растворению. Стандартный размер мелкодисперсных частиц укладывается в диапазон: 0,004 – 1 мм.

Специалисты прозвали мутность воды метким термином «облачность» за ее внешнее сходство с «грязным» небом с плывущими по нему разноцветными тучами.

Характеристики мутности и прозрачности воды

Между понятиями «мутность» и «прозрачность» существует тесная взаимосвязь: чем выше первый показатель, тем ниже второй. Выбор показателя зависит от целеполагания исследователя. Например, многие производственные процессы требуют воды безупречной прозрачности, а центры контроля качества вод следят за их мутностью.

Состав тонкодисперсных веществ

Как правило, в составе природных источников находятся: песок, глина, ил, водоросли и микроорганизмы. Неорганические химические элементы представлены соединениями алюминия, солями карбонатного характера, оксидами железа и марганца в коллоидной форме. Органические вещества – различные соединения углерода, образующие маслянистые пятна на поверхности воды. Отдельные роль в процессе замутнения воды играют зоопланктон, растительные микроорганизмы, бактерии.

«Начинка» тонкодисперсных образований целиком и полностью зависит от региона, климатических условий, времени года, соседства с промышленными объектами и сельскохозяйственными угодьями, использующими в технологических цепочках широкое разнообразие химических веществ.

Причина появления в стоках

Характерное снижение прозрачности стоков чаще всего обусловлено нарушениями в механизме технологических циклов на крупных промышленных объектах, утечками химических запасов со складов, неграмотным использованием минералов, пестицидов, удобрений в сельском хозяйстве, халатностью персонала. Увеличение мутности в зависимости от первопричины можно поделить на 3 группы.

Природные источники

Активными поставщиками нерастворимой «грязи» в сточные воды, как химической, так и биологической породы, чаще всего становятся: дожди, растаявшие снежные покровы, ледники, лавины, сели, бурные паводки, грунтовые воды. Встреча соленых морских вод с речными артериями в местах их слияния – ещё одна причина природного замутнения вод.

Бытовые

Быт жителей многоквартирных домов, частных городских и загородных владений; деятельность крестьянских хозяйств, мелкого и среднего бизнеса (химчистки, точки общественного питания, отели, гостиничные комплексы, санатории, торговые центры, зоны развлечений и отдыха, спортивные комплексы) – всё это прямо или косвенно влияет на чистоту (прозрачность) вод.

Работа промышленности

Работа предприятий нефтеперерабатывающей отрасли, тяжелого машиностроения, горнодобывающих и рудные комбинатов наносит значительный вред водоёмам, снижает чистоту вод. К ним можно присовокупить деятельность транспорта – они создают пыль на дорогах, которая оседает в водоёмах.

Контроль качества БПК-анализа

Для контроля качества анализа, отобранную пробу делят на две части и выполняют измерение БПК₅ в соответствии с независимым регламентом для каждой из частей. Результаты затем подвергаются статистической обработке по формулам:

r_к = |X₁ – X₂|,

где Х₁, Х₂ – результаты измерений БПК₅ в пробе 1 и 2 соответственно.

r_n = 2,77s_r,

где s_r – показатель повторяемости, мг/дм3_.

В случае, если после этих измерений выполнено условие: r_к £ r_n, то процедуру следует считать качественной. В ином случае результаты процедуры бракуются. При этом расхождение результатов измерения БПК₅ в двух разных лабораториях не должно превышать предела воспроизводимости R, которое рассчитывают по формуле:

R = 2,77 · s_R

В случае, если две лаборатории дают различные результаты определения, но их разница не превышает R, то в качестве окончательного результата измерения может быть использовано общее среднее значение результатов обеих лабораторий.

10.3 Подготовка тиглей

10.3.1 Маркировка тиглей

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С на (5 — 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

10.3.2 Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по , затем — дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 20) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание — Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (±0,5 мг), разрешается проведение одного прокаливания в течение часа с последующим взвешиванием.

Технические данные спектрометра ИСА

Спектрометр ИСА соединен с модулем спектрометра или BlueBox через оптоволокно.

• Принцип измерения: УФ-видимый спектр в диапазоне от 200 до 720 Нм
• Разрешение: 256 пикселей
• Интервал измерения мин.: 3 секунды
• Источник света: ксеноновый фонарик
• Встроенный электромагнитный клапан для автоматической очистки сжатым воздухом оптических окон
• Доступ ко всем спектрам поглощения и всем необработанным спектрам

Сенсорная головка:

• Материал: нержавеющая сталь (1.4404), опционально титан
• Размеры: длина прибл. 230 мм (в зависимости от измерительного зазора), диаметр 44 мм
• Вес: около 1,5 кг
• Диапазон температур: 0 °C … +110 °C
• Класс защиты: IP68, ATEX категория 3 (опционально категория 2)
• Длина оптического пути свободно регулируется от 0,5 до 20 мм
• Длина волоконно-оптического кабеля: опционально.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Для проведения исследования необходимы такие технические средства измерения:

• 2 колбы конические или плоскодонные 1-2 дм3.
• Аквариумный микрокомпрессор.
• Колба Бунзена.
• Бюксы.
• Бюретки (0,01 и 0,025 см3) ІІ-го кл. т.
• Воронка Бюхнера.
• Вакуум-насос.
• Весы IV-го кл. т.
• Весы лабораторные II кл. т.
• Воронка (Ø 75 мм) лабораторная.
• Колбы мерные (0,1 и 0,5 дм3) ІІ кл. т.
• Конические колбы (0,25 дм3) в количестве три штуки.
• Кюветы фотолабораторные или кристаллизатор.
• Палочка лабораторная, стеклянная.
• Пипетки градуированные (0.001, 0.002 и 0.005 дм3) ІІ кл. т.
• Пипетки с 1-ой меткой (0.005 и 0.01 дм3) ІІ кл. т.
• Склянки с притёртыми пробками для проб воды (0,1-0,25 см3).
• Стаканы химические 0,05; 0,1; 0,250; 0,6; 1 дм3.
• Стеклянная и полиэтиленовая посуда для хранения проб – 0,1; 0,25; 1 дм3.
• Стеклянная лопатка-шпатель.
• Стеклянные флаконы 0,1 и 0,5 дм3 с пробками.
• Сушильный шкафчик.
• Термостат, способный поддерживать температуру 19-21℃.
• Фрагмент гибкой трубки из пластика 50-75 см (сифон).
• Обычный холодильник.
• Цилиндры мерные 0,01; 0,05; 0,1; 0,250; 0,5; 1 дм3.
• Электрическая лабораторная плитка.
• Соединитель химической посуды ЭП1

Допускается применение других средств измерений, если их свойства не хуже, чем в указанных выше пунктах.

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом.

Взвешенные вещества — это вещества, выделенные из воды путем фильтрования или центрифугирования (ГОСТ 30813).

В настоящей методике взвешенные вещества выделяют фильтрованием после предварительной гомогенизации пробы. Для фильтрования условно чистых проб (питьевых и природных вод) рекомендуется использовать мембранный фильтр, а для фильтрования сточных вод — бумажный фильтр.

Взвешенные вещества могут содержать минеральные вещества (типично для природных и промышленных сточных вод), органические вещества (типично для сточных вод пищевой промышленности) и смесь минеральных и органических веществ (типично для бытовых сточных водах).

Если для решения технологических задач требуется знать содержание органической и/или минеральной части взвешенных веществ, определяют «взвешенные вещества прокаленные». Для этого фильтр прокаливают при температуре выше 500 °С. В результате прокаливания органические вещества сгорают, а минеральные остаются. Разность между взвешенными веществами и взвешенными веществами прокаленными позволяет ориентировочно оценить содержание органических взвешенных веществ.

При прокаливании помимо органических веществ частично сгорают неорганические компоненты, удаляется кристаллизационная и гигроскопическая вода, выделяется диоксид углерода из карбонатов кальция и магния, хлороводород, образующийся при гидролизе хлорида магния, и оксиды азота, образующиеся при восстановлении нитратов.

Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные (поверхностные, в том числе морские и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные).

Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод (открытых и закрытых систем технологического водоснабжения, восстановленная), льда и атмосферных осадков (дождь, снег, град).

Диапазон измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ в питьевых и природных водах составляет от 0,5 до 5000 мг/дм3, для сточных вод — от 0,5 до 50000 мг/дм3.

Продолжительность анализа одной пробы на определение взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 проб — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на определение прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 проб — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении .

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.